一、生長特性研究實驗過程
等離子體電解氧化陶瓷層的生長特性研究中所使用的基體材料為片狀高純鋁(20 mm×10 mm×2 mm)，其化學(xué)成分為：Cu 0.005 wt.％，F(xiàn)e 0.003 wt.％，Si 0.0025wt.％，其余為鋁。實驗前先對試樣進(jìn)行砂紙的逐級機(jī)械打磨，最后一級為1000＃水砂紙，徹底清除試樣表面的油污以及腐蝕物。之后將打磨后的試樣依次在丙酮和酒精中進(jìn)行超聲波清洗。實驗采用化學(xué)純偏硅酸鈉Na2SiO3、多聚磷酸鈉Na3P5O10和氫氧化鉀(KOH)等化學(xué)試劑用去離子水配成電解液。
實驗過程中將片狀基體材料全部浸入處理液中并通過導(dǎo)線與電源的陽極相連，不銹鋼作為陰極，陰陽極之間的距離為10 cm。實驗使用自制100 Hz直流脈沖電源，具體輸出特性在本文第二部分已經(jīng)具體介紹過。實驗過程中，輸入電流密度保持恒定，實驗起始階段使電流密度在10s的時間內(nèi)升至所需值，而后不斷調(diào)整輸入電壓，使輸入電流密度保持恒定。為保持處理液的濃度和溫度各處均勻，整個等離子體電解氧化過程中使用電動攪拌器進(jìn)行加速傳質(zhì)。處理液的溫度在實驗過程中保持在35℃以下，以避免溶液蒸發(fā)改變處理液的濃度。實驗結(jié)束后選取各參數(shù)組的試樣進(jìn)行厚度、粗糙度、相成分、形貌、硬度以及電化學(xué)性能等陶瓷層特性的測試。
二、電學(xué)參量和微弧光點的變化過程
為保持輸入電流密度恒定需要對輸入電壓進(jìn)行適時調(diào)整，我們使用示波器(Tektronix TDS2012，100 MHz)檢測實驗過程中施加在試樣上的電學(xué)參量的變化，每隔10 s記錄一次電壓值的變化。圖3-1顯示了Na2SiO3-KOH電解液體系下，電流密度為10 A/dm2時，施加電壓的平均值隨著處理時間的變化情況。與此對應(yīng)，我們使用數(shù)碼相機(jī)拍攝下了試樣表面放電斑點隨處理時間的變化情況，如圖3-2所示。由圖3-1可見，在實驗初期，電壓急劇上升，而后上升速度減慢，在實驗后期電壓變化幅度很小，只有微小的上升，30分鐘以后，陽極過程的槽壓數(shù)值達(dá)到了372 V。陽極過程中槽壓的上升速率可明顯分為四個階段（以圖中虛線為界），分別對應(yīng)于無火花階段，火花階段，微弧氧化階段和弧光氧化階段。
 


 
 
當(dāng)鋁樣品放入電解液中，通電后表面被腐蝕并在電流作用下立即形成很薄的新的絕緣氧化膜即鈍化膜，進(jìn)入普通陽極氧化階段，在等離子體氧化過程初期，帶有鈍化膜的試樣作為電阻，試樣及其周圍的液體被加熱，此時符合歐姆定律。當(dāng)電極間電壓升高，超過某一臨界值時，氧化膜的某些薄弱部位被擊穿，發(fā)生微弧放電，在樣品表面可以看到無數(shù)個游動的彩色弧點或火花，因為擊穿總是在氧化膜相對薄弱的部位發(fā)生，因此最終生成的氧化膜是均勻的，放電孔孔隙直徑較小。
根據(jù)電學(xué)參量及放電斑點的形貌變化，等離子體電解氧化可具體表現(xiàn)為下述幾個過程：15秒鐘之前，為了保持電流密度恒定施加電壓持續(xù)上升，試樣表面無火花出現(xiàn)，試樣周圍有氣體產(chǎn)生。此時觀察試樣表面，可以看出試樣由于打磨而顯現(xiàn)出的金屬光澤逐漸失去。大約在20秒左右，試樣表面開始出現(xiàn)針尖狀白色跳躍斑點，位置隨機(jī)分布，放電斑點活動范圍布滿整個浸入處理液的試樣表面；0。5~10分鐘時間內(nèi)，此現(xiàn)象維持不變，只是白色斑點逐漸變大；在大約10分鐘左右，細(xì)而密的白色針尖狀跳躍斑點幾乎布滿整個試樣，在處理液中試樣好像成為一個白色的發(fā)光物體。10~20分鐘時間區(qū)間內(nèi)，在細(xì)而密的大量白色斑點中間有少量桔黃色跳躍斑點出現(xiàn)，繼而黃色斑點增多增密，最終整個試樣表面白色斑點都變?yōu)榻埸S色的跳躍性火花斑點，這桔黃色斑點大小略微大于先前的白色斑點。大約20分鐘以后，試樣表面桔黃色的火花斑點數(shù)目逐漸減少，單個火花斑點變大，在試樣表面繼續(xù)呈跳躍式隨機(jī)分布，爆破聲逐漸增大。仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn)，在桔黃色大火花斑點之間的區(qū)域上還有少量白色的小火花隱約跳動。
在等離子體電解氧化反應(yīng)進(jìn)行到40分鐘時，在試樣表面出現(xiàn)了一些比先前更大的桔黃色火花斑點，跳躍的頻率很低，幾乎是固定在某些位置不動，在這些大的桔黃色火花斑點的間隙還分布著較小的跳動的黃色火花。達(dá)到60分鐘左右時，間隙中分布著的較小跳動的黃色火花逐漸減少以至消失，試樣表面只剩下固定位置不動的大的桔黃色火花斑點。此時觀察試樣表面，可以看到試樣表面局部出現(xiàn)因“燒蝕”而產(chǎn)生的一些黑色斑點及凹坑。
三、等離子體電解氧化陶瓷層表面粗糙度的變化過程
使用英國Rank Taylor Hobson公司生產(chǎn)的Talysurf 5P-120型表面形貌儀測量試樣表面的粗糙度。表面形貌儀的最小垂直分辨率為10 nm，基本誤差為5％，表面形貌儀傳感器的動態(tài)范圍為±300μm。圖3-3顯示了不同時間的等離子體電解氧化陶瓷層的表面粗糙度變化情況。





 
 
 
 
可以看出，“燒蝕”出現(xiàn)前，陶瓷層的表面粗糙度與其厚度具有線性關(guān)系。也就是說較薄的陶瓷層的表面粗糙度也較低，較厚的陶瓷層的表面粗糙度值相對較高。Talysurf表面形貌儀還直接給出了試樣表面的輪廓示意圖，如圖3-4所示為處理時間20 min和60 min的陶瓷層表面輪廓。可以看出，在較短的處理時間條件下，陶瓷層表面的起伏程度較小，異常凸起的峰線較少，而隨著處理時間的增長，凹槽與凸起形貌交織，試樣表面起伏程度加劇。http://www.xj6.com.cn